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18 mars 2013
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TECHNOLOGIE DES COUCHES MINCES
technique du vide : (2/4)

pompes à fixation un piègeage limité
pompe à adsorption prévidage
pompe à sublimation de titane en vide poussé
   
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POMPES A FIXATION

Contrairement aux pompes volumétriques et pompes à entraînement qui extraient les gaz du réservoir à vider pour les transférer à une pression supérieure vers un système de pompage primaire, les pompes à fixation piègent les gaz en les fixant dans des conditions telles que la réémission de la surface piégeante soit extrêmement faible.

Toutes les pompes à fixation ont des caractères communs favorables ou défavorables, qui les font prescrire ou éviter selon les utilisations :
- ces pompes ne sont pas contaminantes ; en particulier, elles ne sont pas source d’émission de vapeur d’huile,
- ces pompes sont des cul-de-sac qui ne communiquent pas avec l’atmosphère : une panne du système d’alimentation ne provoque donc pas d’entrée d’air dans l’enceinte,
- ces pompes ont une capacité d’absorption limitée à une certaine quantité de gaz ; on évitera donc de les utiliser à des pressions élevées, puisque pour une vitesse de pompage donnée vp, le flux est proportionnel à la pression p : Q =pvp ; ce seuil de pression peut être diffèrent selon les pompes; ce peut être la pression atmosphérique pour les pompes à absorption, 10-1 Pa ou moins pour les pompes à sublimation de titane et pompes cryogéniques, mais le phénomène reste qualitativement le même;
- la pompe, une fois saturée doit être régénérée ; le laps de temps au bout duquel doit être exécutée cette opération est fonction de l’usage qui en est fait ; elle peut travailler très longtemps sans régénération, si on ne l’utilise qu’à basse pression;
- le débit-volume des pompes à fixation est très sélectif en fonction du gaz pompé ; certains types peuvent même avoir un débit nul vis-à-vis de certains gaz ; il n’est donc pas rare de trouver associées différentes pompes dont les performances sont complémentaires;
- ces pompes sont toutes des machines statiques ; elle n’engendrent pas de vibrations qui pourraient se transmettre aux bâtis.
On utilise couramment quatre type de pompes à fixation :
Ce sont des pompes primaires. Elle sont constituées d’un réservoir contenant un matériau solide de faible surface apparente, mais de grande surface spécifique (par exemple, le charbon actif ou les aluminosilicates synthétiques : tamis moléculaires ou zéolithes)


Fig.3 Pompe à sorption

Lorsque ceux-ci sont refroidis à la température de l’azote liquide, ils absorbent par adsorption physique des quantités importantes de gaz en rapport avec leur grande surface spécifique.

Le débit-volume des pompes à adsorption est faible : 2 à 3 dm3/s. Leur capacité d’adsorption limite leur emploi à de petites enceintes, 30 à 50 dm3 au maximum. Pour pomper un tel volume à partir de la pression atmosphérique, on utilise successivement trois pompes :
  • une première pompe sera mise en service de la pression atmosphérique à 10 4 Pa,
  • une seconde de 10 4 à 10 2 Pa,
  • une troisième pompe permettra d’atteindre quelque 10-1 Pa.
Une autre solution, préférée aujourd’hui, serait d’utiliser une petite pompe à membrane pour descendre de la pression atmosphérique jusqu’à 104 Pa ; on éviterait ainsi d’avoir à régénérer trop souvent la pompe haute pression la plus exposée. En effet, celle-ci doit être régénérée pratiquement après chaque opération, car elle s’empoisonne facilement avec la vapeur d’eau.

Pour régénérer une pompe empoisonnée, il faut soit la mettre sous vide, soit chauffer la zéolithe à 250°C à pression atmosphérique pendant 2 à 3 heures. Il est très important dans l’utilisation des pompe à sorption de bien prendre le temps de refroidir la pompe. Les tamis moléculaires, de par leur structure poreuse, sont de bons isolants thermiques, et la transmission de la chaleur y est très lente. Le quart d’heure préconisé par les constructeurs pour le refroidissement de la pompe est souvent insuffisant.
POMPE A SUBLIMATION DE TITANE
Ce sont des pompes secondaires. Il est contre-indiqué de les faire travailler au-dessus de 10-1 Pa mais plus généralement, on les utilisera au-dessous de 10-4 Pa.

Elles procèdent fondamentalement par chimisorption. On parle souvent de pompe getter.

On dispose sur une surface, généralement un cylindre creux, un film de titane. Les molécules de gaz à pomper qui tombent sur ce film réagissent avec lui pour donner un composé chimique stable : nitrure, hydrure, oxyde, etc.

Ce mécanisme n’intéresse donc que les gaz chimiquement actifs. Les gaz chimiquement neutres ne sont pas pompés ou le sont très mal par physi-sorption et diffusion à l’intérieur de la couche ou enterrement sous une nouvelle couche de titane. Il est en effet nécessaire avec ces pompes de renouveler périodiquement la couche de titane qui s’épuise en réagissant. La couche de titane est, dans les modèles les plus courants, obtenue par évaporation d’un fil de titane, torsadé avec un fil de tungstène, chauffé par effet Joule. On chauffe le filament, le titane se sublime et se dépose sur la paroi froide. On éteint le filament et la pompe est prête à fonctionner. Périodiquement, on répète l’opération pour, à nouveau, sublimer une autre couche de titane frais.

Pour l’utilisation de débits massiques importants (travail à pression de l’ordre de 10-3 à 10-4 Pa), on peut utiliser des sublimateurs de titane chauffés par bombardement électronique dont la capacité en titane est plus importante.
La couche de titane est déposée sur une surface refroidie à l’eau et à l’air ou beaucoup mieux à la température de l’azote liquide ce qui en décuple les caractéristiques. La figure ci-contre montre un exemple de réalisation d'un dispositif refroidi ayant une grande surface de pompage. Le système à 3 filaments de la figure ci-dessus va évidemment s'insérer au centre de la bride .